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熔融制樣法 — X熒光光譜儀制樣方法之注意事項
發(fā)布時間:2020-04-08 點擊:2199

使用X熒光光譜儀進行微量分析,我們所知道的,大抵就是壓片法了,看其名就是把粉末直接壓片,然后進行分析,也有熔融制樣,它就是一種,將樣品直接高溫熔化制樣。那其他的方法呢,有沒有需要的。

1、認識zui多的,就是壓片法,將固體粉末樣品直接壓樣(2000KG壓力),可以注意到,在我們的X熒光光譜儀上是由放一層透明的薄膜,麥拉膜,它zui大的作用就是防止壓片樣散開,掉落,所以,如果所使用的X熒光分析儀式下照式德華,壓片法并不推薦使用,粉末掉落光管是一件很麻煩的事。

2、固體樣品的熔融制樣,在固體樣品中加入硼酸高溫,熔融制成玻璃樣,在此狀態(tài)下,理論是固體樣中保證了均勻性,在制樣過程中,也需要對坩堝進行微搖擺,均勻性和排氣泡。在搖擺過程中,肯定是需要注意坩堝底部的沉積,然后如果樣品的流動性好,不妨速度快一些,流動性差就緩一些。除此之外,熔融的好壞,我們也需要對熔樣溫度,試劑,熔樣時間,脫模劑等都需嚴格的考量。非專ye人士,其實就不用考慮此種方式了。? ?

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熔融制樣

3、另外固體樣品也有使用微波進行固體消解,然后按照液體方法進行分析的手法。

4、液體樣品的測量,有直接測量,就是使用樣品杯。

5、有一種薄膜,使用微量注射器把溶液樣品點到中間的小坑上,烘干,溶液自動富集在小坑,而樣品架使該小坑正好在能譜準直器的正中,能測量分析幾個ppb的痕量元素。至于校準樣品,當(dāng)然是商品化的購買。

6、液體的測量,也有利用濾紙片浸泡吸收后,再分析測量濾紙上的元素含量。濾紙是專用的濾紙,外型是圓片的濾紙,濾紙外側(cè)有防水圈,溶液不會流出圈外,這樣樣品分布比較均勻,樣品量可以通過控制滴入溶液量調(diào)節(jié)。根據(jù)國外有相關(guān)文獻,此種方法主要是檢測飲用水中雜質(zhì)的。

7、注意點:溶液法,盡量不要使用,因為如果溶液中含有易揮發(fā)酸時,就會出現(xiàn)一定的腐蝕情況。

在了解了這么多方法之后,才發(fā)現(xiàn),測量方式多樣化,智慧無限。而且,由于XRF是利用X射線照射來檢測樣品,并不存在破壞性測試,所以,可測的樣不存在局限性這一問題。多思考,可發(fā)現(xiàn)更多的檢測方式。

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