X熒光光譜儀是一款用于對各種樣品進行檢測的儀器，可用于對非金屬材料的快速檢測分析，通常來說，樣品的檢測是無需對樣品進行特殊的處理，但是針對一些需要進行準確分析的材料，則注意的方面要很多。
1、樣品制備時，其粉磨時間、添加劑、設定壓力和保壓時間必須與標定該工作曲線時的狀態嚴格一致，否則會造成粉磨粒度分布不均勻，帶來系統的誤差，影響分析結果。
2、粉磨不同品種物料時， 如果用同一料缽，則必須用待測樣品洗磨或是用清水把料缽洗凈，否則由于其它物料的污染會產生較大的誤差。
3、樣品壓片前必須均勻布入鋼環內，不能出現堆積分布，否則會造成壓片密度的局部差異，影響分析結果。
4、制好的樣片不能擦摸光潔面，也不能放在空氣中太久再測量不然會影響測量結果。
X熒光光譜儀的多樣品分析
5、為了保證儀器的正常運行，必須保持環境干燥潔凈，樣品壓制好后，要在不影響被測表面光潔度的前提下盡量清除干凈壓片鋼環周圍的粉塵，用吸塵器吸凈以免帶入機內，污染測量環境，影響分析結果，損傷儀器的使用壽命。
6、操作人員必須熟悉操作規程，否則所選的分析程序錯誤，用錯工作曲線，結果將完全錯誤，誤導生產。制樣壓片時的操作也會帶來不同程度的誤差，所以要求操作人員要按操作規程規范操作，對操作人員不定期進行抽查對比，以減少人為造成的誤差。
X熒光光譜儀的檢測，對于樣品的狀態有特殊要求時，對于樣品的制備過程更需謹慎。