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調試臺式X熒光分析儀的注意點
發布時間:2020-05-21 點擊:1675

在調試臺式X熒光分析儀的時候,需要注意以下幾點內容:

標準樣的制備

標準樣的制備時調試儀器的第一步,也是調試的關鍵。通常從正常生產時的樣品中選取,SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO的含量應覆蓋生產控制的波動范圍。如不能滿足此要求,則需人工配制,配制時各種原料應選用正常生產時使用的原料,樣品的細度盡可能與正常生產時的控制值相一致,否則即使化學成分完全一致,因原料或細度不同而產生的基體效應的影響也很大。

X光管電流和電壓的調整

對X光管激發系統而言,管電流、管電壓對初級X射線的輕度影響較大,高壓的設置要根據被分析的元素確定,其值一般應超過被分析元素相應線系的吸收線5kV以上。管電流的選擇原則一般不要使技術率超過10000,計數率過高會引起計數統計誤差變大,管電流通常選擇200~300μA。通過測量樣品的強度值選擇不同的管電流、管壓值。

測量時間的選擇

樣品的測量時間一般以200~300S為宜,時間太短,計數太小,誤差較大;測量時間過長,則降低測量速度。

真空度的選擇

一般來講,原子序數小于16的元素在測量時樣品室應抽真空,需注意的是,在元素測量前應預抽2min以上,以保證足夠的真空度。

液氮水平的影響

國產能量色散X熒光分析儀多采用Si(Li)半導體探測器,探頭需在液氮狀態下工作,液氮瓶試用期一般為7~10d,調試過程中發現液氮水平的變化會導致計數率的變化,這種變化在液氮消耗至一半時開始顯露出來,據此建議最好沒24h定量補充液氮,以使計數率保持穩定。

環境條件

無論在線還是離線,X熒光分析儀通常都是長時間連續工作,這極易導致電子元器件的發熱而影響測量準確性,儀器工作時應嚴格控制環境溫度在(20±2)℃,并避免振動。

結論

臺式X熒光分析儀的基礎調試是儀器正常工作的關鍵條件,只有將儀器調試到最佳工作狀態并嚴格按照操作規程進行測量,才能使儀器發揮最佳效能。

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