稀土金屬及其化合物等材料中的碳硫含量，對其性能有較大影響，如金屬釹在進出口和磁性材料上要求碳量低于0.05%。工藝及用戶都對碳硫分析提出要求。
（1）金屬助熔劑：本試驗選用W粒、W-Sn粒、W-Sn-Fe、W-Sn-Cu及Fe-Cu。前兩種碳、硫含量低于0. 0006%，W-Sn-Fe（Cu）的碳、硫含量低于0.001%，F(xiàn)e-Cu的碳、硫含量低于0.0015%。
（2）氧氣純化試劑（堿石棉，無水高氯酸鎂）。
（3）氧氣（ >99.5% ）。
（4）陶瓷坩堝φ23mmx23mm（高溫灼燒后碳、硫含量低于0.00030%）。
（5）標準樣品。
使用碳硫分析儀檢測稀土材料
試驗方法
（1）試樣制備和處理。因為在稀土金屬表面一般都涂有抗氧化的有機保護劑，金屬粉和氧化物容易吸附含碳物質(zhì)和水汽。所以根據(jù)試樣狀態(tài)制備成有代表性的試樣。如果是錠樣，在鉆床上用鉆頭（≥φ8mm）先去表皮，再慢速鉆取碎屑為試樣。對于片狀樣，清除表皮后用鋼絲剪制成細碎屑作試樣。金屬粉在氬流下，150℃爐內(nèi)烘烤30 min，在爐內(nèi)冷至室溫時取出拌勻，稱量。制好試樣后，應(yīng)盡快分析，減少污染。
（2）標樣選擇。由于沒有稀土標樣，這邊先采用鋼鐵標樣比較試驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)難熔合金鋼校準儀器后，對稀土樣結(jié)果偏高；碳素鋼、低合金鋼和純鐵標樣標校后的分析結(jié)果與其他方法一致。這是燃燒碳、硫釋放率不同，引起分析結(jié)果的差異，說明標樣選擇的重要性。
（3）助熔劑選擇。針對稀土材料和高頻感應(yīng)燃燒方式，分別選用了純鎢粒、W-Sn（ 10% ）粒、W-Sn-Fe（0.5 g）、W-Sn-Cu（0.5 g）及Fe-Cu（1:1）作助熔劑，以1.2g、2.0g、3.0g及試樣量為0.25g、0.5g及1.0g分別進行試驗，結(jié)果表明，助熔劑與試料質(zhì)量之比≥5:1，碳硫釋放率最佳。對于金屬釹及La2O3，用純W粒和W-Sn粒效果一致。對釤和鏑用W Sn-Fe結(jié)果較好。
（4）分析時間選擇。在使用儀器常規(guī)分析時，設(shè)定碳分析時間為30S，硫為40S。但在試驗中發(fā)現(xiàn)對材料碳常延時至不小于40 S，硫延時至不小于50S，于是做了不同時間的試驗，從結(jié)果中看出，碳在40 ~50S，硫在50~ 60S已釋放完全，所以選定碳為50S、硫為60S的分析時間。
（5）分析方法。燃燒功率1.5kV . A/13 MHz氣流量3.3L/ min，燃燒室氧氣壓力78400Pa（0. 8 kg/cm2），分析時間碳為50S，硫為60S，助熔劑與試料質(zhì)量比為≥5:1，儀器穩(wěn)定后標樣校準和空白測定，一般空白值小于0.001%。試樣分析時，將已處理坩堝放在電子天平上，并去掉坩堝重量（顯示0. 000），放人試樣（0.5 +0.001）g，穩(wěn)定后輸人微機內(nèi)，加入適量助熔劑（約3.0g），將此坩堝放入燃燒室內(nèi)，按分析鍵，自動進行燃燒和測定，最終結(jié)果自動顯示和打印（在微機內(nèi)自動扣除了空白）。
（6）回收率試驗。在選定條件下，用碳化物、硫化物做回收試驗，結(jié)果表明，碳、硫的回收率均在99%以上。
以上就是這次為大家?guī)淼年P(guān)于使用高頻紅外碳硫儀測定稀土材料中碳硫含量的方法。