關(guān)于高頻紅外碳硫儀的檢測(cè)原理，并不需要多復(fù)述，然，此文主要是闡述關(guān)于影響高頻紅外碳硫儀的分析結(jié)果穩(wěn)定性因素，大致可以分為六大原因，分別為：樣品的質(zhì)量、助熔劑因素、樣品與助熔劑的導(dǎo)入順序因素、坩堝因素、試劑因素、溫度因素。
樣品的質(zhì)量：
首先，樣品的取樣時(shí)的質(zhì)量不同，其結(jié)果必然受到很大的影響。含碳硫量低的樣品如果其質(zhì)量較大時(shí)，分析后的結(jié)果值普遍偏高；含碳硫量高的樣品如果其質(zhì)量較大時(shí)，分析后的結(jié)果值普遍偏低。其次，樣品質(zhì)量不同也會(huì)使高頻爐內(nèi)燃燒的情況發(fā)生變化。高頻紅外碳硫儀與感應(yīng)區(qū)中磁介質(zhì)的數(shù)目有必然聯(lián)系，燃燒溫度發(fā)生變化，因此介質(zhì)也會(huì)在燃燒時(shí)熔化，從而使感應(yīng)量降低。另外，不同工藝的儀器的分析范圍和校正曲線特征也不同，尤其高頻爐的構(gòu)造各有差異，這也導(dǎo)致了樣品的質(zhì)量對(duì)分析結(jié)果精準(zhǔn)度有一定的不可控性。因此選擇不同的設(shè)備就要不斷摸索其獨(dú)特的性能，并經(jīng)過(guò)反復(fù)的嘗試與總結(jié)確定樣品質(zhì)量，盡可能將穩(wěn)定性控制到最佳。
助熔劑以及助熔劑的使用量：
在設(shè)備進(jìn)行碳硫的分析中，一定會(huì)使用助熔劑，其作用為使樣品的熔點(diǎn)下降，從而有利于燃燒并熔化。另外，助熔劑在燃燒時(shí)可以與氧氣反應(yīng)大量發(fā)熱，進(jìn)一步加速了樣品的熔化。與此同時(shí)，助熔劑的使用量和配比也會(huì)嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果。助熔劑添加過(guò)多會(huì)增加感應(yīng)功率，從而使檢測(cè)數(shù)據(jù)偏高，添加過(guò)少則會(huì)使數(shù)據(jù)值偏低，尤其是對(duì)于樣品含碳硫量低的分析時(shí)，使用量的影響更為明顯。例如對(duì)于碳硫含量小于10μg/g的樣品的分析過(guò)程中，加入的助熔劑的含量分別為1.3g和1.8g，而考慮助熔劑的使用量不參與分析結(jié)果的計(jì)算中，因此兩次分析中有與有相對(duì)助熔劑質(zhì)量的差值，從而會(huì)導(dǎo)致所含碳硫量有一定差值。所以應(yīng)盡量使用相同質(zhì)量的助熔劑，從而減少不必要的由助熔劑導(dǎo)致的影響。
樣品與助熔劑的導(dǎo)入順序：
通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，影響燃燒效率和結(jié)果穩(wěn)定性的關(guān)鍵性因素中，還包括對(duì)于樣品稀釋作用的分析研究中樣品與助熔劑的導(dǎo)入順序。例如，選擇樣品在高頻爐內(nèi)與氧氣結(jié)合，導(dǎo)致燃燒過(guò)于劇烈，且樣品熔化迸發(fā)出了飛濺物，從而使其凝結(jié)于陶瓷保護(hù)裝置上形成污垢，并損壞了爐內(nèi)的石英管。通過(guò)將鎢石鋪于底層、樣品防御其上的方法，可觀察到爐內(nèi)在燃燒時(shí)，石英管容易受到損壞并很快形成污垢。因此不能解決影響結(jié)果穩(wěn)定性的問(wèn)題，還會(huì)對(duì)給氧通道造成阻滯，也會(huì)加快石英管的更換速度從而增加成本。但是若將樣品鋪于鎢石的下面，則爐內(nèi)燃燒后石英管上不會(huì)形成污垢，陶瓷保護(hù)裝置上也不會(huì)因?yàn)轱w濺物而難以處理，因此結(jié)果穩(wěn)定性也較高。
坩堝的預(yù)處理：
近年來(lái)，坩堝的處理技術(shù)一直是冶金行業(yè)業(yè)內(nèi)重點(diǎn)研究的問(wèn)題。在進(jìn)行高頻紅外碳硫分析時(shí)，若對(duì)坩堝預(yù)處理進(jìn)行合理而規(guī)范的操作，那么其空白值可保持在極低的范圍。例如，在分析樣品時(shí)，對(duì)剛果進(jìn)行五個(gè)小時(shí)900℃的烘燒后，檢測(cè)出的額數(shù)據(jù)值波動(dòng)明顯。但是，對(duì)坩堝進(jìn)行五個(gè)小時(shí)1300℃的烘燒后，其空白值就可以控制在極低的范圍內(nèi)。因此，對(duì)坩堝預(yù)處理是分析樣品碳硫量時(shí)不可忽視的一步，并需要科學(xué)合理配置烘燒溫度，因此坩堝預(yù)處理而對(duì)時(shí)間和溫度對(duì)分析結(jié)果有著間接關(guān)系。
試劑的選擇：
根據(jù)高頻紅外碳硫分析儀的工作原理，保證氧氣和載氣的干燥和純度，可以有效降低系統(tǒng)的空白，從而使結(jié)果具有較高的穩(wěn)定性和精確度。氣體依次經(jīng)過(guò)堿石棉與高氯酸鎂，如果顛倒設(shè)備工作中凈化器的試劑放置順序，例如讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂再經(jīng)過(guò)堿石棉，就很大的影響檢測(cè)結(jié)果，使其高于標(biāo)準(zhǔn)偏差。這是由于堿石棉的吸水效率低于高氯酸鎂，在吸收氣體中所含的CO2時(shí)，未過(guò)濾部分水分，是氣體中水分含量升高并直接進(jìn)入到設(shè)備內(nèi)。而由于摻雜在氣體中未被試劑徹底吸收的水分被帶進(jìn)了爐膛，燃燒后在高頻爐關(guān)閉的那一刻，硫含量的波動(dòng)會(huì)呈現(xiàn)教明顯的峰值。導(dǎo)致這一現(xiàn)象的原理是因?yàn)?，紅外線在吸收水的特征峰的波長(zhǎng)位置與吸收SO2特征峰位置幾乎一致，從而對(duì)硫的檢測(cè)數(shù)據(jù)造成了干擾。
溫度的控制：
溫度從三個(gè)方面對(duì)高頻紅外碳硫分析儀產(chǎn)生干擾，從而對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性有所影響。第一是灰塵過(guò)濾器的溫度，如果產(chǎn)生的灰塵量相同，那么過(guò)濾器內(nèi)溫度越高，對(duì)灰塵的吸附功能越弱。第二是紅外分析設(shè)備控溫部件的溫度，分析氣體需要首先分析氣體狀態(tài)方程，溫度的變化會(huì)導(dǎo)致氣體分析過(guò)程中體積的變化，從而使得形同量的氣體通過(guò)固體長(zhǎng)度紅外池時(shí)，由于溫度的不同造成了時(shí)間差。第三同樣由于紅外分析設(shè)備控溫部件的溫度不同，使得紅外線光源發(fā)光時(shí)強(qiáng)度的波動(dòng)產(chǎn)生偏差，另外熱釋電檢測(cè)器的輸出也會(huì)有所變化，從而使檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。高頻紅外碳硫分析儀通常都會(huì)在此類部件上裝置恒溫控制，在儀器工作時(shí)要實(shí)時(shí)監(jiān)控是否處于恒溫狀態(tài)，避免溫度影響結(jié)果的穩(wěn)定性。
通過(guò)以上的總結(jié)，雖然儀器的精度與工作人員的素質(zhì)都在提高，但仍存在很多因素對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。在設(shè)備進(jìn)行分析過(guò)程中，要考慮到樣品、。試劑、溫度等多方面因素，并對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)綜合加以分析，從而更準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)分析結(jié)果。同時(shí)，在高頻紅外碳硫儀的日常維護(hù)也應(yīng)增加投入，將結(jié)果的穩(wěn)定性和精準(zhǔn)度盡可能提高。