在使用紅外碳硫儀檢測高碳樣品時，會發(fā)現(xiàn)有些分析條件會影響到高碳樣品中硫元素測定數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，比如實驗室環(huán)境的干燥潮濕程度，合適的助熔劑，儀器的校正，稱樣量的選擇等，我們一起來看一下。
紅外碳硫儀作為鋼鐵、鐵合金、有色金屬材料中碳硫含量測定的有效手段。紅外碳硫儀通過測量經(jīng)吸收后紅外光的強度便能計算出相應氣體的濃度。試樣加入助熔劑在高頻感應爐內(nèi)通氧燃燒生成CO，SO2，碳硫分析儀利用CO2，SO2分別在4.26 μm及7.4 μm處具有很強的特征吸收帶這一特性，通過測量氣體吸收光強引起電信號的變量轉(zhuǎn)換成氣體濃度，再將釋放氣體含量隨時間的積分值換算成CO2，SO2的含量，從而間接確定被測樣品中碳、硫的百分含量。
水分子對硫元素測定有很大的影響。水蒸汽與SO2有相近的吸收峰，會造成硫元素測定含量偏高。解決方法：儀器中的載氣-氧氣的純度應在99.5%以上，其微量水分可由氧氣凈化裝置消除，坩堝冷卻后需密閉于干燥器內(nèi)與空氣隔絕，所使用的助熔劑必須置于密閉的玻璃瓶內(nèi)，在潮濕的雨季必要時可以在烘箱中干燥后使用。隨時更換失效的干燥劑，在實驗中還發(fā)現(xiàn)，將裝有玻璃棉的試劑管中先加入2/3高氯酸鎂，再加人1/3玻璃棉，可以進一步過濾粉塵和水分。
高碳鋼碳硫分析儀的檢測
助熔劑的選擇應能使樣品熔融完全，有利于氧化硫的生成和釋放。助熔劑起助熔、發(fā)熱、攪拌作用。純鐵能增加樣品的導磁性提高樣品的升溫速度，降低樣品燃燒熔化溫度，使試樣完全燃燒。鎢的熔點非常高，但它在400℃時可以和氧反應生成WO2放出大量的熱，增強硫的擴散速度使其充分氧化，非常有利于硫的測定。錫的熔點是232℃，將有效地降低樣品的熔化溫度，增加樣品流動性。但其氧化物是偏堿性氧化物，量太大會吸附硫，使硫檢測結(jié)果偏低。
不管是高碳樣品還是低碳材料，使用碳硫分析儀進行硫元素含量的檢測，都需要注意。