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X射線熒光光譜儀問題解析 叁
發布時間:2019-09-19 點擊:1996

使用X射線熒光光譜儀,該注意什么,出現的問題又是什么原因呢,此篇繼續之前的解析案例


1問:請教熔融玻璃扣片時內有氣泡的原因,如何避免?用的是高頻感應熔融機。

可能的原因:熔融溫度不夠或溫度過高;稀釋比例太小,樣品太多;搖晃幅度不夠;坩堝的材料與“玻璃”浸潤。

2問:用XRF測磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,是否可以測量

100PPM以下的鉛含量完全可以測,但是不能太小,比如幾個PPM就比較難測了,想對其有個準確的定量必須買標樣,標樣里面肯定有鉛。


3問:做進料檢驗,比如含量99.5的Fe2O3等,我們的機器沒有衰減器,分析鐵時強度高于5000KCPS,遠超過了SC規定的2000KCPS,覺得我該怎么做好些?

(1)樣品制備時采用的稀釋比例加大

(2)用FeKβ線,強度可降低一倍

(3)我也遇到了這個問題,我們班原來的做法是降低電流電壓,對你可能不太適用,因為你的雜質元素如果還要測量的話,可能比較困難,不過可以看看

(4)壓樣法,可以加入淀粉然后再壓。


4問:最近單位的XRF經常出現紅色的警報,內容: tank temperature too high 或者 tank temperature too low。儀器狀態跟蹤顯示溫度非常不穩定,不能穩定在29~31攝氏度這一穩定范圍,是不是水冷系統出現了問題,還是環境達不到規定的要求。

(1)應該是跟水冷沒有關系,XRF的水冷只用來冷卻X tube個高壓箱的。

(2)水冷應該有自己的警報系統。應該是分析室的溫度,會收到環境溫度的影響。

(3)可能的原因有兩個:電熱系統損壞;周圍環境變化太大使電熱系統無能為力。


5問:X熒光光譜儀器,檢測口放一銅片的作用?

(1)有的手持式的在頭部裝有一個校正的樣品,同時在不用的時候也可以保護X射線發射源。

(2)銅塊作用一是能量校正,二是在不測其他樣品時擋住窗口起保護作用。


6問:為什么X射線熒光測定壓片樣中的Sb含量時樣片厚度有影響?

(1)原子序數較低的元素(或基體)對能量較高的譜線吸收系數較低,因此無限厚度也就大一點

(2)Sb的K線能量較高,能穿透更厚的樣品(相對本樣品中的其他元素的特征射線),所以飽和厚度也就比其他元素厚。


7問:進行合金分析的時候,比如測定硅錳中的Si時,用什么進行校正要好些。

(1)用喊Si量接近待測何金鐘Si含量的合金標樣校正。

(2)基體校正這個說法不正確。如果說基體校正的話,你所做的試樣中錳和鐵能對其構成基體上的影響。

實際上,你可能是由于線性不好,所以覺得應該做“基體校正”。

原因是:可能是定值還得在準確一些;制樣上的偏差比較大。


8問:熒光光譜儀基本校正方法。

用標樣來校正。

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