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使用X熒光光譜儀的測量結果解釋
發布時間:2019-08-28 點擊:2432

我們都知道,RoHS檢測是需要用到X熒光光譜儀,該種儀器的無損特性,深受廣大客戶的喜愛,我們需要對X熒光光譜儀的測量結果做進一步的解釋。

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創想 EDX-6000 臺式X熒光光譜儀

根據最新的歐RoHS2.0指令要求,電子電氣產品中限定了鉛(Pb)、汞(Hg)、六價鉻(CrⅥ)、鎘(Cd)、多溴聯苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE),以及在RoHS1.0上新增的四項DEHP、BBP、DBP、DIBP。該十項管控物質管控的限量除了鎘(Cd)為0.01%外,其余九項均為0.1%。

既然有了標準,那么就有相應的檢測手段,X射線熒光光譜儀(以下簡稱XRF)適用于電子電氣產品中限定的鉛、汞、鉻、鎘、溴的快速篩選,即半定量分析,這樣分析方式對測試結果的要求是在68%的置信度條件下允許結果誤差為30%,對基體復雜的樣品(如小的電子元器件等)其誤差范圍要求更寬,可以達到50%。利用XRF測量,只能得到是上述元素的總含量,但卻不能分辨元素的不同價態及不同化合物形態。而如果想要得到像CrⅥ、PBB、PBDE、DEHP、BBP、DBP、DIBP的實際含量,就要用詳細化學分析方法來進行確認。例如創想儀器的液相色譜儀LC-10T。

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創想 LC-10T 液相色譜儀

XRF是一種通過比較來進行定量的儀器,因此它的表現依賴于校準方法(校準曲線)的質量,即依賴于選擇的校準物質和選擇的儀器響應模式。XRF分析易受基體干擾(吸收和加強)和光譜干擾。而且并不是所有類型的XRF都能夠適用于各種大小及形狀的樣品。不能太大,這樣上方的蓋板蓋不上,不能太小,這樣就沒法安全放置在射線孔。避免尖銳物體破壞麥拉膜。

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臺式X熒光光譜儀上的麥拉膜

有一種通用的校準方法,即基本參數校準法(FP)。FP法是指用純的元素、純的化合物或極少數的具有一定基體組成的校準物質來進行校準的方法。對于所有的XRF校準方法,如果校準物質的組成越接近樣品,測試的準確度就越高。

有一種經驗校準方法,即使用校準物質,并通過運算方法來校正基體及光譜產生的干擾(校正系數)。但是這種方法要求校準物質的元素組成和樣品一致。如果校準物質中缺少某一可能產生干擾的元素,而樣品中又含有該元素,測試結果可能導致很大的偏差。由于現有的校準物質數量有限,因此在一個方法中既解決所有可能的基體干擾和光譜干擾,又保持好的的準確度,是一件非常復雜或者可以說是不可能的任務。

對于有涂層的材料和多個涂層結構的材料,事先不知道涂層的結構是很難獲得準確結果的,因為校準模式的選擇主要依賴于樣品中涂層的結構。對于一種涂層或涂層較薄的情況,必須謹慎處理以保證XRF具有足夠的靈敏度可以檢測出涂層中含量很低的物質。

XRF篩選分析有以下兩種方式:非破壞性——對獲得的樣品直接進行分析;破壞性——在分析前運用機械的或化學的方法進行樣品前處理。

這個測試方法的目的是對不同材料中是否存在限用物質進行篩選。這個方法提供的是一種通常被稱為半定量的測試手段,那就是說,結果的相對不確定度一般在30%或更好,此時的置信度為68%。根據用戶自己的需要,一些用戶還可以接受更高的不確定度,通過這種半定量的測試可以令用戶篩選出需要進行詳細分析的材料。這種測試的主要目的是為風險管理提供信息。

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