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淺談關(guān)于X熒光光譜儀樣品制備
發(fā)布時(shí)間:2019-06-10 點(diǎn)擊:2408

目前,使用創(chuàng)想X熒光光譜儀分析事實(shí)上是一種相對(duì)檢測(cè)方法,在檢測(cè)前,均需進(jìn)行先一步的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正(俗稱:標(biāo)樣校正)。所以X熒光光譜儀的樣品制備過程,是一項(xiàng)嚴(yán)格的制作過程,任何的不適宜都會(huì)對(duì)最終檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生差異性影響,一般分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備過程都是需要采用同樣的制樣處理過程。

X熒光分析是不破壞分析,而且它的分析只是表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在淺表面,所以必須保證分析面相對(duì)于樣品是有可代表性:


一、樣品制備和樣品自身引起的誤差:

1.樣品的均勻性;

2.樣品的表面效應(yīng);

3.粉末樣品的粒度和處理方法;

4.樣品中存在的譜線干擾;

5.樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng);

6.樣品的性質(zhì);

7.標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。

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檢測(cè)金屬硬度

二、引起樣品誤差的原因:

1.樣品物理狀態(tài)不同 樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等;

2.樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等;

3.樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差;

4.被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差;

5.制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不完全,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。


三、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等:

1.固體塊狀樣品:包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。

2.粉末樣品:包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。

3.液體樣品:油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。


四、樣品制備的一般方法:

不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X 熒光的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。

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