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為什么我的碳硫儀的分析結果不穩定 第一篇
發布時間:2019-04-26 點擊:2523

目前,對金屬中碳和硫元素的分析一般都采用高頻紅外碳硫分析儀。在各廠家分析儀器的使用過程中,經常有重復性或再現性不盡人意的情況。拋開因為儀器的本身原因,下文,主要針對碳硫儀的原理、操作、分析流程的剖析,總結出影響碳硫儀分析結果準確性和可靠性的幾個因素。

1、樣品的稱樣量
樣品稱樣量不同,其所含的C、S量就存在差別,導致分析結果落在儀器校正曲線上的區域不同。由于儀器線性范圍所限,這種校正區域的差異會造成分析結果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。

對于低含量樣品,當樣品稱重較大時,得到的結果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結果會偏低。

另外,樣品稱樣量不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態不僅與高頻爐本身設計的功率有關,而且與感應去內導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續恒定的,隨著物質的熔化燃燒,感應量逐漸減少。例如,對于某些碳硫較難釋放的物質(如硅、鐵等),由于加入的助溶劑重量較為恒定,產生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。

對于不同廠家的儀器,其線性范圍及校正曲線特性不同,高頻控制部分實現方法不同,因此樣品的稱樣量對分析結果準確性和可靠性的影響也不盡相同。針對特定儀器。需要通過大量的實驗熟悉其特性,選擇合適的稱樣量,從而盡可能避免影響。


2、助溶劑的加入量
影響分析結果穩定性的另一個因素是助溶劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫質量分數小于15μg/g的樣品時,分別加入1.5g與2g助溶劑(助溶劑中碳硫質量分數分別為≤8μg/g,≤5μg/g),因為助溶劑的加入量通常不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助溶劑所含碳硫量的波動。假定助溶劑中碳硫含量均為3μg/g,樣品稱樣量為0.5g,由于助溶劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。

因此在分析低含量樣品時,應盡量保證助溶劑加入量的一致,從而降低由助溶劑引入的不確定因素。

3、樣品、助溶劑的疊放次序
助溶劑不僅具有增加樣品中導磁物質、提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒,反映劇烈,熔融后飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發現燃燒室中石英管業很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵熔體,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而直接影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬熔體飛濺物,分析結果穩定。

由此可見,樣品、助熔劑的疊放次序對樣品分析結果穩定性的影響也不可忽視。

接下篇

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