碳硫分析儀作為在碳元素檢測(cè)中常用到的檢測(cè)方式,如果說要到他的檢測(cè)方式,及利用化學(xué)方法,將樣品充分燃燒,經(jīng)過檢測(cè)器的檢測(cè),判斷其中碳、硫兩種元素的含量。他的準(zhǔn)確性受到哪些原因影響呢?
(1)樣品稱樣量:樣品稱樣量影響分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域不同,由于儀器線性范圍所限,這種矯正區(qū)域的差異在分析儀器上下限附近時(shí)的影響尤為突出。對(duì)于低含量樣品,當(dāng)樣品稱重較大時(shí),得到的結(jié)果偏高;對(duì)于高含量樣品,結(jié)果則偏低。
(2)助熔劑加入量:由于助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計(jì)算,因此助熔劑加入量在分析低含量樣品時(shí)的影響更為突出。因此在分析低含量樣品時(shí),應(yīng)盡量保證助熔劑加入量的一致。
(3)樣品、助熔劑的疊放次序:如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒,由于反應(yīng)劇烈,飛濺嚴(yán)重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。因此需要將鎢粒疊加在樣品之上進(jìn)行測(cè)量。

碳硫分析儀的專項(xiàng)檢測(cè)
(4)坩堝:預(yù)處理溫度和時(shí)間對(duì)獲得空白數(shù)據(jù)有重要影響,一般在馬弗爐中1000 ℃烘燒4 h,以降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
(5)氣體:分析氣及載氣的干燥純凈是得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。因此載氣需要先通過灰塵過濾器以去除灰塵的積累影響,再通過堿石棉和高氯酸鎂以吸收氣體中的二氧化碳和水蒸氣。在升溫加熱之前,需要預(yù)通高純氧氣,以除去管式爐中殘余的二氧化硫和二氧化碳,當(dāng)檢測(cè)曲線與空白氧氣線充分重疊時(shí)再開始升溫煅燒。
把控各種因素,預(yù)防各元素對(duì)于碳硫分析儀穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性的影響,保證分析數(shù)據(jù)的有效準(zhǔn)確性。