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認識使用臺式X熒光光譜儀的基體效應和譜線干擾
發布時間:2019-08-22 點擊:2240

我們都清楚的認識到,電子電氣產品其實是多樣性,且復雜,一個體現在材料上,另外也體現在元器件上,利用X射線熒光光譜法篩選電子電氣產品中RoHS規定的限制性元素物質(包括、汞、鉻、鎘、溴),不可避免的受到材料中各種基體的影響和材料中包括分析元素在內的其他多種元素譜線重疊的光譜干擾。分析元素特征譜線的干擾主要來自譜線的吸收效應和增強效應:

各種材料基體的影響:

分析元素特征譜線的基體影響主要來自譜線的吸收效應和增強效應。

1、聚合物材料?

分析元素特征譜線受有機高分子基體產生譜線背景的嚴重影響;PVC材料中的Cl元素,添加劑中的Ca、Ti、Sn等元素,阻燃劑中的Br和Sb等元素對分析元素特征譜線的熒光強度有吸收效應;樣品中的Sb、Sn和Br等元素對分析元素特征譜線的熒光強度也有二次增強效應;對于大功率(>500W)的波長色散的X射線熒光光譜儀(WDXRF),聚合物材料的樣品表面可能因長時間使用高功率的X射線光源照射而使表面變黑,影響測試結果的準確性,建議每次測定時使用新制備的測試樣品。

2、金屬材料?

不同的金屬基體對分析元素特征譜線產生不同的吸收效應和二次激發效應,如:

鐵合金:Fe、Cr、Ni、Nb、Mo、W等;

鋁合金:Al、Mg、Si、Cu、Zn等;

銅合金:Cu、Zn、Sn、Pb、Mn、NiCo等;

鉛錫合金:Pb、Cu、Zn、Sn、Sb、Bi、Ag等;

鋅合金:Zn、Al等;

貴金屬合金:Rh、Pd、Ag、Ir、Pt、Au、Cu、Zn等;

其它金屬基體:Ti、Mg等。

電子元器件和印刷線路板材料可參照金屬材料和聚合物材料的影響因素。

重疊譜線的光譜干擾:

分析元素特征譜線存在相互間譜線重疊干擾,以及來自樣品中其它元素的譜線重疊干擾。

Cd的干擾元素可能有Br、Pb、Sn、Ag和Sb;

Pb的干擾元素可能有Br、As、Bi;

Hg的干擾元素可能有Br、Pb、Bi、Au、高含量的Ca和Fe;

Cr的干擾元素可能有Cl;

Br的干擾元素可能有Fe和Pb。

基體效應對分析元素檢出限的影響:

以聚合物材料中待分析元素Pb和Cd為例:若純聚合物材料中Cd的檢出限為A,由于受基體效應的影響,當聚合物材料中含有≥2%的Sb,但不含Br時,此時Cd的檢出限為A~2A之間;當聚合物材料中含有≥2%的Br,但不含Sb時,此時Cd的檢出限為≥2A。若純聚合物材料中Pb的檢出限為B,由于受基體效應的影響,當聚合物材料中含有≥2%的Sb,但不含Br時,此時Pb的檢出限為~2B;當聚合物材料中含有≥2%的Br,但不含Sb時,此時Cd的檢出限為≥3B。

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