熔融制樣方法被認(rèn)為是使用X熒光光譜儀分析樣品的重要制樣方式,這種方法可進一步消除樣品的粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng),同時也降低了不同元素間的相互干擾。但同樣,在使用此種方法時,也需要注意一定事項。
熔融制樣需要在鉑金坩堝內(nèi)進行,而單質(zhì)類物質(zhì)如硅鋁碳和鐵等在高溫時可以和鉑形成共融物,嚴(yán)重腐蝕鉑金坩堝,含量為95%鉑+5%金的鉑黃坩堝作為貴重物品,在制樣過程中尤其要保證其絕對安全,故合金類樣品要想熔融制樣,一般均采用離心澆注機制成玻璃融片,離心澆注機價格昂貴,大大提高試樣分析成本。
對于合金樣品,如果進行充分的預(yù)氧化,使單質(zhì)類物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸瘧B(tài)后,就可以經(jīng)高溫熔融制取出玻璃熔片,從而實現(xiàn)鐵合金的熔融制樣分析。單質(zhì)硅和鋁都可以和強堿反應(yīng),生產(chǎn)相應(yīng)的硅酸鹽和鋁酸鹽,可以很容易地把用傳統(tǒng)氧化劑很難氧化的單質(zhì)硅氧化,然后進一步熔融制成均勻完美的玻璃融片。

熔融法是X熒光光譜儀的重要制樣方法
樣品的粒度,作為熔融分析,樣品的粒度對熔融效果有一定的影響,樣品粒度較小,總的表面積較大,與熔劑接觸的幾率增大,熔融的速度加快,否則,熔樣不完全,造成成分不均勻而影響分析結(jié)果 但過度要求樣品很細的粒度,勢必增加制樣的難度,選用固定制樣量和制樣時間,進行熔樣時間試驗,選擇恰當(dāng)?shù)娜蹣臃椒ǎ瑖?yán)格控制熔樣條件,保證了熔樣效果。
熔融制樣方法作為X熒光光譜分析的重要制樣手段,我們需要切實深入了解。