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直讀光譜儀的分析方法和試樣制備
發(fā)布時(shí)間:2020-02-25 點(diǎn)擊:1846

直讀光譜分析方法是現(xiàn)代企業(yè)的常用方法,使用直讀光譜儀,可以很好的提高生產(chǎn)分析能力。下面簡(jiǎn)單介紹其分析原理,分析方法及制樣方法。

1、分析原理

直讀光譜儀采用原子發(fā)射光譜學(xué)的分析原理,樣品經(jīng)過(guò)電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽,蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜,發(fā)射光譜經(jīng)光導(dǎo)纖維進(jìn)入光譜儀分光室色散成各光譜波段,根據(jù)每個(gè)元素發(fā)射波長(zhǎng)范圍,通過(guò)光電管測(cè)量每個(gè)元素的zui佳譜線(xiàn),每種元素發(fā)射光譜譜線(xiàn)強(qiáng)度正比于樣品中該元素含量,通過(guò)內(nèi)部預(yù)制校正曲線(xiàn)可以測(cè)定含量,直接以百分比濃度顯示。

2、分析方法

將樣品進(jìn)行合理制備之后,將其固定于激發(fā)態(tài)的分析架上,把它的一部分分析面裸露于電極的上方,并且利用分析面將火花室密封起來(lái)。發(fā)生器在電極以及樣品的空隙之間發(fā)生有規(guī)律的火花,利用這種方式分解出電離原子放出來(lái)的分析使用的特定光。在標(biāo)準(zhǔn)的積分時(shí)間之內(nèi),設(shè)備由于放電而放出的光轉(zhuǎn)換成電流在計(jì)時(shí)器內(nèi)開(kāi)始強(qiáng)度積分,在利用設(shè)備采取他們的最終值,之后再計(jì)算出每一個(gè)元素的濃度。

具體步驟是,在設(shè)備的操作界面上,按照相應(yīng)的提示為新的曲線(xiàn)寫(xiě)一個(gè)新的名字,行程一個(gè)新的工作曲線(xiàn);按照工作的要求選取出元素的形式,大多都選取基本元素;依照實(shí)驗(yàn)以及經(jīng)驗(yàn)確立下曲線(xiàn)的工作參數(shù);輸入標(biāo)準(zhǔn)化樣品中每一種元素的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值;在設(shè)備正常運(yùn)作的狀態(tài)之下檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)化樣品,獲取一組標(biāo)準(zhǔn)化樣品數(shù)值;利用強(qiáng)度來(lái)對(duì)含量采取回歸計(jì)算的方法,獲取相應(yīng)類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。

接下來(lái)進(jìn)行繪制曲線(xiàn),選取合格的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,符合標(biāo)準(zhǔn)的要求是其蘊(yùn)含成分和被分析試樣一致;樣品中蘊(yùn)含的成分要?jiǎng)蚍Q(chēng);應(yīng)該有準(zhǔn)確的化學(xué)結(jié)果;元素的基本含量應(yīng)該相對(duì)平穩(wěn);要合理考慮到第三元素的影響;標(biāo)準(zhǔn)化樣品選定之后開(kāi)始進(jìn)行激發(fā)模擬曲線(xiàn);模擬曲線(xiàn)制定好之后要選定高中低三檔的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,為了達(dá)到可以及時(shí)調(diào)整因?yàn)榉治鰲l件更改而導(dǎo)致的曲線(xiàn)改變的目的,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

3、光譜試樣的制備

為了確保光譜分析的數(shù)據(jù)結(jié)果更為準(zhǔn)確,要做到保證試樣中沒(méi)有雜質(zhì)存在,把試用樣品用切樣設(shè)備切除試樣兩端2毫米的部分,不要污染等待激發(fā)。為了達(dá)到光譜分析的需求,要保證試用樣品切開(kāi)處沒(méi)有氣孔,沒(méi)有飛邊以及毛刺,切割面光滑整齊,否則會(huì)致使激發(fā)室內(nèi)的氣氛出現(xiàn)改變而影響元素含量檢測(cè)的準(zhǔn)確性。試用樣品激發(fā)程度的好壞只要觀看幾點(diǎn):

觀察激發(fā)店是否濃縮放電發(fā)生,要是白點(diǎn)就為擴(kuò)散式放電,就是不合格的數(shù)據(jù);

試樣激發(fā)大多是取多次的平均值,查看激發(fā)之后內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度數(shù)據(jù)相互的差距以及兩點(diǎn)數(shù)據(jù)結(jié)果的差值,要是兩點(diǎn)之間的差值查過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值,就要重新做實(shí)驗(yàn);

要定時(shí)的為激發(fā)臺(tái)、電極以及火花室做清潔工作;

檢查電極的極距的測(cè)量準(zhǔn)確度,不準(zhǔn)確就會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)的結(jié)果的不準(zhǔn)確;

檢查氬氣純度是否達(dá)標(biāo),如果純度不達(dá)標(biāo)就會(huì)導(dǎo)致放電發(fā)生擴(kuò)散;

檢查試用樣品是否平整,如果不平整,在激發(fā)時(shí)就會(huì)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,進(jìn)而導(dǎo)致放電擴(kuò)散現(xiàn)象發(fā)生。


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