鋼鐵實(shí)驗(yàn)室對(duì)碳硫的分析精度越來(lái)越高,一般都是使用高頻紅外碳硫分析儀來(lái)確定碳硫含量。目前生產(chǎn)碳硫分析儀的廠家都是比較成熟的廠家,像德國(guó)ELTRA公司、美國(guó)LEC0公司、日本Horiba公司,無(wú)錫創(chuàng)想GLMY公司、北京鋼研納克等,在使用這些廠家的儀器時(shí),有時(shí)候會(huì)發(fā)現(xiàn),即便是同一樣品、同一臺(tái)儀器、相同的操作人員,不同時(shí)間點(diǎn)得出來(lái)的數(shù)據(jù)有不同。其實(shí)這些并不是儀器本身的問(wèn)題。下面就為大家?guī)?lái)的是操作碳硫分析儀時(shí)需要注意的點(diǎn)。
助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí),分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm,S≤5ppm),因?yàn)橹蹌┑募尤肓坎粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算,因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱重為500mg,由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。

客戶在查看創(chuàng)想儀器 CS-910碳硫分析儀的檢測(cè)數(shù)據(jù)
樣品的稱重
樣品稱重不同,其所含的C、S的絕對(duì)質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動(dòng),尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)的更為突出。
紅外分析方法的理論基礎(chǔ)是朗博比爾定律,因此校正曲線通常表現(xiàn)為“S”型,曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例(即曲線的下端),當(dāng)樣品稱量重量較大時(shí),得到的絕對(duì)質(zhì)量的對(duì)應(yīng)點(diǎn)為Ca;當(dāng)樣品稱量重量比較小時(shí),得到的絕對(duì)質(zhì)量的對(duì)應(yīng)點(diǎn)為Cb,由圖中指示可見(jiàn)Cb已經(jīng)偏離了虛線表示的線性關(guān)系,因此得到的含量結(jié)果就會(huì)偏高。對(duì)于高含量的樣品,情況則相反,得到的分析結(jié)果會(huì)偏低。
另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。例如,當(dāng)分析某些難熔物質(zhì)時(shí)(如硅鐵),加入的助熔劑重量恒定,產(chǎn)生的熱量恒定,此時(shí)過(guò)多的樣品將會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。
這邊為大家?guī)?lái)的是關(guān)于操作高頻紅外碳硫分析儀時(shí)的2個(gè)注意點(diǎn)。下次我會(huì)為大家講解其他注意事項(xiàng)。