鋼鐵實驗室對碳硫的分析精度越來越高,一般都是使用高頻紅外碳硫分析儀來確定碳硫含量。我們在之前說過在操作紅外碳硫儀時候,需要注意的兩點事項,分別是助熔劑的加入量和樣品的稱重問題,那接下來是要繼續(xù)為大家?guī)淼膬?nèi)容,包括了坩堝的影響和樣品、助熔劑的疊加次序問題。
坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預處理得當,坩堝空白可降至1pm以下。試驗證明,預處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關重要。例如,經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔP∮?.02V。因此,坩堝使用前一定要進行預處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,從而很大程度降低坩堝空白對分析結果穩(wěn)定性的影響。

創(chuàng)想儀器CS-910型高頻紅外碳硫分析儀
樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質(zhì),從而提高燃燒溫度,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應而燃燒,反應劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而影響分析結果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,分析結果穩(wěn)定。
以上就是這次為大家?guī)淼年P于碳硫分析儀的兩個操作注意事項。